上海纺织品各有特色的甲醛检测方法之水萃取法

 上海纺织品甲醛检测的方法各有特色,“水萃取法”检测纺织品甲醛含量简易、便捷、迅速,针对企业的生产制造自控和实验室的规模性检验特别实用高效。但选用此方法时,水萃取液中干扰物较多,有时候对結果的干扰很大,结果非常容易造成偏离实际值。

 

1GB/T2912.1-2009(水萃取法)
上海甲醛检测过程代表性的剪碎后的样品中取1g(精确至10mg),放入250mL具塞碘量瓶或三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子恒温水浴锅(40±2)℃保温(60±5)min,每5min摇瓶一次。冷却过滤,然后取5mL过滤液,加5mL配好的已酰丙酮溶液摇匀恒温(40±2)℃保温(30±5)min。取出后,在室温放置(30±5)min后,在412nm处测吸光度。
此上海甲醛检测方法的优点是测试过程易操作,上海甲醛检测整个过程耗时短,连续操作2个多小时就可以完成测试。这对于生产企业和任务日益繁重的测试机构来说是非常实用的。但是,由于纺织品在生产过程一般都经过多道工序整理,这些工序整理过程所用药剂(如染料,各种整理剂等)在成品中多少都有所残留,当织物在水中萃取时,这些残留物有些会溶解于水中形成干扰物,干扰下一步测试,有时会导致产生完全错误的结果。干扰物对吸光度的影响主要有以下三种形式的:
1、沉淀和浑浊。上海甲醛检测实验中发现采用本标准水萃取后显色时,有些样品会出现浑浊或沉淀现象,这些主要因为水萃取液中的一些干扰物与显色剂反应产生的一系列现象。当出现这种现象时(特别是浑浊),由于溶液中颗粒物的散射,使得测的吸光度值会严重偏离朗比定律。出现这种由于溶液中干扰物的化学反应所导致介质的不均匀而引起的偏离现象时,测的吸光度值是不可信的,此时若还采用本标准,那就会得到完全错误的结果。
2、褪色。上海甲醛检测中在采用本标准测试时常有织物在水中褪色问题,特别对于全棉制品和蚕丝制品。对于此类样品一般采用去除样品空白的方法。但多次褪色样品实验发现,常出现最终吸光度值为负值的现象。而且,当褪色比较严重时,溶液中的吸光物质浓度就比较高,此时单纯的去除样品空白的方法已不能解决问题,若还采用此方法,常造成结果偏离现象。
3、干扰物显色吸光。上海甲醛检测中有时显色后测得的吸光值全部或部分不是由于显色剂已酰丙酮与甲醛显色产生的,而是来自于水萃取液中的干扰物,如果忽略会得到完全错误的结果。针对这种由于溶液中的干扰物的化学反应引起偏离现象,上海甲醛检测标准中也提到当怀疑吸取不是来自甲醛而是其它原因造成的时需用双甲酮进行确认试验。原理是双甲酮与甲醛形成无色缩合物。方法是取5mL样品溶液和5mL蒸馏水分别加入试管1(样品溶液)和试管2(蒸馏水)中,然后往两个试管中分别加1mL双甲酮乙醇溶液并摇动,(40±2)℃水浴保温(10±1)min,再加5mL配好的已酰丙酮溶液,继续(40±2)℃水浴保温(30±5)min,取出室温放置(30±5)min,然后在412nm处,用试管2中的溶液做对照液测量试管1中溶液的吸光度,所得的吸光度值即是此样品双甲酮确认测得的吸光度。
此上海甲醛检测标准中虽然详细的先容了双甲酮确认的过程,但对结果的处理没详细说明。通过分析认为双甲酮确认后样品的校正吸光度值应该按以下公式处理:A=A1-A2-A3-(A4)(2);其中:A-样品的校正吸光度值;A1-试验样品测得的吸光度;A2-空白试剂测得的吸光度;A3-双甲酮确认测得的吸光度。A4-空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。最终根据获得的样品的校正吸光度值对比规范工作曲线算出试样的具体甲醛含量。

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